怎样制备纯度较高的三氯化铌?
制备纯度较高的三氯化铌可以采用以下步骤:
1. 准备原料:将铌片或铌粉加入干燥的氯化氢中,以制备氯化铌。
2. 蒸馏过程:将制备好的氯化铌与过量的氯化铝混合,并放入高温炉中蒸馏。在这个过程中,三氯化铌会被分离出来并收集起来。
3. 洗涤过程:将收集到的三氯化铌溶解在无水乙醇中。然后使用干净的乙醇洗涤三氯化铌沉淀,以去除残留的杂质和未反应的氯化铝。
4. 干燥过程:对三氯化铌沉淀进行干燥处理,以去除任何剩余的水分或溶剂。
5. 纯化过程:将干燥后的三氯化铌再次溶解在干燥的乙醇中,然后用无色、透明的晶体过滤器过滤。这个过程可以帮助进一步提高三氯化铌的纯度。
6. 最终干燥处理:将过滤后的三氯化铌晶体在真空下干燥处理,直至达到所需的纯度水平。
在整个制备过程中,需要确保所有使用的设备和试剂都是干净的,并且需要采取适当的防护措施,以避免对人员和环境造成危害。同时,操作人员需要具备相关的化学知识和实验技能。