非水溶剂制备四碘化锡
四碘化锡可以通过以下步骤制备:
1. 准备干燥的四氢呋喃(THF)和干燥的三氯化锡(SnCl3)粉末。
2. 在惰性气氛下(如氮气或氩气)将THF加入一个干燥、惰性气氛下的圆底烧瓶中,以一定的速率搅拌。
3. 将干燥的SnCl3粉末加入到THF中,并用一定速率搅拌,直到完全溶解。
4. 将氢碘酸(HI)滴加到溶液中,同时使用冷却水浴控制反应温度。注意,HI应该在一个干燥的、无水的环境中提前准备好。
5. 反应混合物开始变黄色,然后转为棕色或黑色。
6. 继续加入HI,直到反应混合物变为红褐色并且不再产生气体泡沫。
7. 在惰性气氛下过滤反应混合物,收集固体残留物。
8. 用乙醇/环己烷混合溶剂洗涤固体残留物数次,以除去杂质。
9. 最后,将纯净的四碘化锡干燥并保存在一个干燥、无水的容器中,以避免吸收空气中的水分和其他杂质。
需要注意的是,在整个制备过程中,应该保持环境的干燥和无水,并且在使用氢碘酸时要小心操作,因为它具有强烈的刺激性和腐蚀性。此外,反应混合物在加入HI时会产生气体泡沫,所以应该使用冷却水浴进行控制。