四氮化四硫的制备

四氮化四硫(Tetrasulfur tetranitride,TETN)是一种有机高能材料,其制备方法如下:

1. 制备硝酸铵:将纯度较高的铵盐与浓硝酸按比例混合,并在搅拌下加热反应生成硝酸铵。其中,铵盐可以选用氨水和硝酸按比例混合后再蒸干得到。

2. 制备硫化铵:将纯度较高的铵盐和纯硫粉按比例混合,并在惰性气体保护下进行反应,生成硫化铵。

3. 制备四氮化二硫:将硝酸铵溶液滴加到硫化铵的乙醇溶液中,反应产生四氮化二硫。注意:添加硝酸铵的速度需要缓慢,防止反应过程中温度过高。

4. 制备四氮化四硫:将四氮化二硫沉淀洗涤并晾干后,在低压下在真空干燥器中干燥,然后将其与氯三乙酸混合,并在180℃左右加热,反应生成四氮化四硫。注意:反应时需要严格控制温度和时间,避免产物过度分解。

以上就是四氮化四硫的制备方法。在实际操作中,需要对各步骤的配比、反应条件等进行仔细控制,以确保产品质量和产率。同时,在制备过程中需要注意安全,如佩戴防护手套、眼镜等个人防护装备,并保持操作区域通风良好。