全硅的测定偏硼酸锂四硼酸锂
全硅的测定通常采用偏硼酸锂四硼酸锂法。该方法主要分为两个步骤:
第一步是样品的预处理。将待测样品加入热水中,使其充分湿润,并加入少量的稀盐酸和氟化铵。然后将样品溶解在浓盐酸中,加入苯甲醛和过量的氢氧化钠,进行沉淀。沉淀物经过过滤、洗涤、干燥等处理后得到硅酸钠固体。
第二步是测定硅含量。将硅酸钠固体与过量的偏硼酸锂四硼酸锂混合,加热至高温。在高温下,硅酸钠被还原成硅,同时偏硼酸锂四硼酸锂被氧化成硼酸,反应产生的气体经过吸收液收集。收集的吸收液中含有硼酸和未反应的偏硼酸锂四硼酸锂,通过滴定可以计算出硅含量。
需要注意的是,在实验中应该严格控制试剂的用量和处理过程,以确保测量结果的准确性和可重复性。