三氯化铼的制备方法是什么?
三氯化铼可以通过以下方法制备:
1. 将铬酸钠和氯化铵混合,加入浓盐酸搅拌溶解,得到混合溶液。
2. 在室温下缓慢滴加硝酸铼溶液至混合溶液中,同时用电热器或沸水浴使反应体系保持在85-95℃之间。
3. 滴加至底物完全消耗后,继续加热30分钟,使反应充分进行。
4. 过滤产物,洗涤几次以去除杂质,并用冰醋酸乙酯结晶得到三氯化铼。
这个制备方法需要注意以下几点:
1. 反应过程中要控制温度,避免过高或过低,影响反应速率和产物纯度。
2. 滴加硝酸铼时要慢,避免溶液剧烈泡沫产生。
3. 产物过滤和洗涤要仔细,以获得高纯度的三氯化铼。