乙炔铜合成
乙炔铜合成是指通过钠乙烯基化反应(NaNH2 + C2H2)和铜盐还原反应(CuCl + LiAlH4)来制备乙炔铜的方法。
具体步骤如下:
1. 用干燥的氮气吹洗反应器,去除其中的氧气和水分。
2. 在反应器中加入适量的液氨并保持温度在-60℃以下。
3. 向氨溶液中加入固态的NaNH2,继续搅拌并降温至-78℃左右。
4. 将液态乙炔加入反应器中,并继续搅拌混合反应物,反应时间为30分钟至1小时左右。
5. 在另一个干燥的反应器中,将CuCl和LiAlH4混合,并加入到乙炔和NaNH2反应混合物中,同时升温至室温或略高于室温,继续搅拌反应物约1个小时。
6. 将反应混合物过滤,收集固体沉淀物。
7. 用乙醚洗涤固体沉淀物3次,然后将乙醚过滤掉。
8. 最后将得到的乙炔铜固体沉淀物在干燥器中干燥并保存。
需要注意的是,由于乙炔极易爆炸,操作过程必须十分谨慎,并严格遵守安全规程。同时,反应器、仪器和溶剂都需要事先干燥,以避免水分的干扰。