亚硝酰氯的制备

亚硝酰氯是一种常用的有机合成试剂,可以用于制备N-取代磺酰胺、芳香胺和其他化合物。下面是亚硝酰氯的制备方法:

首先,将硝酸与盐酸混合,使其浓度分别为70%和37%。然后,在低温下缓慢滴加浓盐酸到硝酸中,同时不断搅拌并保持温度在0℃以下。此时,会观察到白色气体的释放,这是亚硝酰氯的前体亚硝酸生成的表现。

当滴加完全部的盐酸后,继续搅拌反应混合物至室温,并持续搅拌约30分钟,直到白色气体停止释放。然后,用乙醚或氯仿萃取液中的亚硝酰氯,过滤除去未反应的杂质,并进行干燥、浓缩等工艺步骤即可得到亚硝酰氯的成品。

需要注意的是,在制备过程中要注意安全,避免吸入亚硝酸气体和亚硝酰氯蒸气。此外,亚硝酰氯具有强烈的刺激性和毒性,应当妥善保存并使用。