三硫化二铑的制备方法是什么?

制备三硫化二铑的方法通常包括以下步骤:

1. 制备过渡金属前体:将铑(III)盐(如氯化铑)与硫化物(如硫化氢或硫化钠)反应,生成Rh(III)硫化物。这可以通过在反应物中滴加硫化氢,并加热至70-90°C来实现。

2. 还原前体:将Rh(III)硫化物还原为Rh(II)硫化物。这可以通过将Rh(III)硫化物与亚硫酸钠(Na2S2O4)或其他还原剂(如乙二醇或异丙醇)混合并加热到100-120°C来实现。

3. 生成三硫化二铑:将Rh(II)硫化物与过量的硫粉混合并在氮气氛围下高温还原。生成的产物是三硫化二铑,可以通过水洗和真空干燥纯化。

需要注意的是,在制备三硫化二铑时,必须使用干净的器皿和高纯度的试剂,并且在惰性气氛下进行反应以避免氧化和污染。