如何合成四苯硼钠?
合成四苯硼钠的步骤如下:
1. 将苯硼酸和红磷放入干燥的250 mL圆底烧瓶中,用搅拌棒加热搅拌,直至反应完成。反应过程中产生的白色固体应完全溶解在反应液中。
2. 加入大约60 mL无水乙醚并冷却混合物至室温。
3. 在混合物上方加入200 mL水,并慢慢滴加稀盐酸(1 M)以调节pH值为1-2。
4. 用萃取漏斗分离有机和水相,将有机相置于干净的烧杯中。
5. 用蒸馏水重复以上步骤,以去除杂质。
6. 进一步处理有机相以得到四苯硼钠晶体,通过旋转蒸发器将有机相浓缩至大约50 mL,然后将其转移至两个不锈钢蒸发皿中,并在真空下蒸干。
7. 将残留物以50 mL无水乙醚为溶剂重新溶解,并在搅拌的同时,谨慎地加入50 mL乙醇。
8. 将溶液过滤,并将固体用乙醇和无水乙醚混合物(1:1)洗涤三次。最后将四苯硼钠以真空干燥的形式收集。
需要注意的是,此反应需在惰性气体下进行以避免氧气的影响,且所有试剂和玻璃器皿均应事先烘干。