如何制备四溴化二铊?

四溴化二铊是一种无机化合物,它的制备需要注意一些危险性,因此必须严格遵循安全操作规程。制备四溴化二铊的步骤如下:

1.准备材料:

铊粉末、四溴化碳(CBr4)、无水氯化氢(HCl)、二甲基亚砜(DMSO)、无水乙醇和干燥剂(如无水Na2SO4)。

2.反应装置搭设:

在实验室通风柜中,将干燥剂放入圆底烧瓶中,并使用布氏漏斗将四溴化碳滴入烧瓶中。加入少量的无水乙醇并用气泵进行干燥。将铊粉末加入干燥好的混合物中,并用搅拌器充分混合。

3.化学反应:

在通风柜中,倒入适量的无水氯化氢(HCl),混合物会迅速发生剧烈反应生成白色沉淀,即四氯化铊(TlCl4)。将DMSO加入反应体系中,再加入足量的四溴化碳(CBr4),随着反应的进行,反应液会由白色变为黄色至红棕色。反应结束后,将反应混合物用干燥剂过滤并去除溶剂。

4.制取产物:

将得到的固体产物用无水乙醇和乙醚混合物洗涤,直至洗涤后的液体不再呈现黄色。最后将产物在低温下干燥。

需要注意的是,在制备四溴化二铊的过程中,四溴化碳和DMSO都是有毒的,必须遵循实验室安全操作规程进行操作,并采取相应的防护措施。此外,铊及其化合物也具有较强的毒性,应当避免接触和吸入。