三溴化磷的制备方法是什么?
三溴化磷的制备方法通常涉及将白磷与臭氧或氯在有机溶剂中反应,然后向反应体系中加入溴化物。其中一种常用的方法是:
1. 将白磷和少量三氧化二磷(P4O6)放入干净的干燥圆底烧瓶中;
2. 加入足量的四氯化碳作为溶剂,并将其完全溶解;
3. 将该体系置于常温下并通过三口球形瓶的一个口缓慢地通入氧气,同时另外两个口分别连上氧气出口管和冷却器;
4. 随着氧气的流入,白磷逐渐被氧化为P4O10并随之挥发掉。当白磷完全消失时,停止通氧,让体系冷却至室温;
5. 向体系中加入充足的溴化铵,并轻轻搅拌使其充分溶解;
6. 缓慢加入浓盐酸,直到溴化铵全部反应生成溴化氢并沉淀出三溴化磷;
7. 用过滤器将混合物过滤,并用少量四氯化碳洗涤沉淀;
8. 将三溴化磷在干燥的惰性气体下收集并保存。
需要注意的是,由于三溴化磷具有高度腐蚀性和毒性,因此在制备过程中必须采取严格的安全措施,如佩戴防护手套、面罩、防护眼镜等。