异辛酸钼合成方法

异辛酸钼的合成方法有多种,以下是其中一种常用的方法:

1. 制备异戊醇溴化物:将异辛醇和氢溴酸反应生成异戊醇溴化物。反应条件为在无水乙醚中加入少量三氯化铁催化剂,通入干燥的氢气,加热至回流,反应时间为4-6小时。反应完成后,用冰水淬灭反应,并用饱和氯化钠溶液洗涤。

2. 制备对甲苯磺酰亚胺(TSA):将对甲苯磺酰氯和对甲苯磺酰胺反应制备得到TSA。反应条件为在氯化甲烷中加入对甲苯磺酰氯,加入过量的对甲苯磺酰胺,反应温度为0-5℃,反应时间为2-3小时。

3. 合成异辛酸钼:将异戊醇溴化物和TSA与钼酸铵在丙酮中反应生成异辛酸钼。反应条件为在干燥的丙酮中加热并搅拌,反应温度为70-80℃,反应时间为12-16小时。反应完成后,用乙醚洗涤产物,过滤并干燥即可得到异辛酸钼。

需要注意的是,在进行以上实验过程中需严格控制反应条件和操作方法,保证实验安全和反应的准确性和稳定性。