六氟钒酸铵制备方法

六氟钒酸铵的制备方法可以分为两步。首先是制备六氟钒酸，然后将其与铵盐反应制得六氟钒酸铵。

制备六氟钒酸：

1. 将钒酸三钠Na3VO4与硫酸H2SO4按一定比例混合。

2. 在低温下慢慢滴加氢氟酸HF，同时不断搅拌反应混合物。

3. 继续在低温下反应1-2小时，直至产生黄色透明的六氟钒酸晶体沉淀。

4. 将沉淀用冷水洗涤干净，过滤并用乙醇或氢氧化钠溶液重结晶得到纯净的六氟钒酸。

制备六氟钒酸铵：

1. 将制得的六氟钒酸与铵盐（如氯化铵NH4Cl）按一定比例混合。

2. 在加热的条件下搅拌反应混合物，使得六氟钒酸逐渐转变为六氟钒酸铵。

3. 继续加热并搅拌2-3小时，使反应充分进行。

4. 将反应混合物冷却至室温，并过滤得到六氟钒酸铵的结晶体。

5. 用乙醇或氢氧化钠溶液对结晶体进行洗涤和重结晶，以获得纯净的六氟钒酸铵。

需要注意的是，在制备六氟钒酸和六氟钒酸铵的过程中，要注意低温条件下反应，避免产生危险气体。另外，反应过程中需搅拌均匀，使反应充分进行。最后，可以通过多次洗涤和重结晶来提高六氟钒酸铵的纯度。