甲基三苯基溴化磷制备
甲基三苯基溴化磷的制备过程如下:
1. 在干燥的反应瓶中加入三苯基膦(Ph3P)和苯,摇匀使其混合均匀。
2. 在化学通风橱下,将氧气置于低温冰浴中,然后缓慢地向反应瓶中通入氧气,同时用水冷却反应瓶的外壁,直到反应瓶中的溴素完全转化为四氧化三磷(P4O6),这一步骤需要耗时几个小时。
3. 在化学通风橱下,将反应瓶从低温冰浴中取出并加热至60°C左右,然后缓慢滴加甲溴(CH3Br),同时搅拌反应物。注意滴加速率应该缓慢以避免产生气泡或喷溅。
4. 滴加完毕后,将反应混合物继续搅拌30分钟以确保完全反应。然后,将反应混合物放置在室温下待冷却。
5. 冷却后,将反应混合物倒入预先准备好的乙醚中,并用500 mL的水洗涤反应瓶。将有机相收集并蒸干,得到甲基三苯基溴化磷。
需要注意的是,在制备过程中要注意安全,如佩戴化学防护手套、眼镜和口罩等防护装备,同时在化学通风橱下操作以避免气体泄漏或吸入有毒气体。